Construcción y Calibración de un Susceptómetro de Inductancias Mutuas. Parte 1

Estimados amigos de Steemit:

Aunque el algunos post anteriores les he hablado de la susceptibilidad magnética y de la importancia de esta propiedad para determinar estados magnéticos y cambios de ellos en sustancias que sean de interés, en este post les voy a presentar el diseño del equipo que construí en mi postgrado de Física en el IVIC y que posteriormente fue modificado por sucesores para hacerlo cada vez más versátil y determinar dependencias con más variables externas. En este primer post hablaré del diseño y la construcción del susceptómetro basado en un puente de Hartshorn y el un segundo post explicaré como se calibró y algunas medidas que se realizaron.
A la luz de la Venezuela actual y con mis años de experiencia, considero que investigar experimentalmente en Venezuela no ha sido fácil y en su momento, construir este equipo fue un granito de arena para lograr objetivos usando lo que se tenía y sin realizar inversiones gigantescas en equipos importados de alto costo. Quizás es el momento de retomar este tipo de iniciativas y no permitir que la Ciencia desaparezca en nuestras Instituciones.

Construcción y Calibración de un Susceptómetro de Inductancias Mutuas:

La susceptibilidad magnética χ es una constante de proporcionalidad adimensional que indica el grado de sensibilidad a la magnetización de un material sometido a un campo magnético que se expresa generalmente comoχ=M/H o sea la razón de la magnetización M y el campo magnético H y que en su forma más precisa se expresa como χ=dM/dH. La dependencia de χ con la temperatura T y con el campo magnético H, así como de otras variables (concentración de iones magnéticos por ejemplo) la hacen de gran importancia en la determinación de cambios de fase y transiciones de estados magnéticos.
Uno de los métodos más convenientes y fáciles de construir para medir susceptibilidad magnética es un puente de inductancias mutuas ac. Dichos puentes pueden detectar cambios del orden de 10^-9emu con campos aplicados de sólo 2-20 G en la bobina donde se introduce la muestra, a diferencia de otras técnicas como la de Faraday, Gouy y Lewis que requieren campos de 10³G y necesitan microbalanzas de alta precisión que los hace considerablemente costosos.
La forma básica de un puente de inductancias mutuas ac (PIMAC) fue introducida por Hartshorn (1) que se esquematiza en la figura 1.

Un PIMAC se construye básicamente de la siguiente manera: una bobina enrollada coaxialmente sobre una bobina secundaria. La bobina secundaria se divide en dos secciones solenoidales idénticas enrolladas en oposición y conectadas en serie. Si no hay muestra en la bobina secundaria, la inductancia neta es nula y por lo tanto el puente estará compensado. Cuando se introduce una muestra dentro de uno de los secundarios, se induce una fuerza electromotriz que depende de la magnetización de la muestra y por lo tanto de la susceptibilidad magnética. Para balancear el puente en un rango amplio, se añade una bobina variable en serie con la bobina de la muestra.
Dado que la susceptibilidad magnética depende tanto de la temperatura como de campos magmáticos, es conveniente implementar un diseño que se acople a sistemas de enfriamiento y variación de campos magnéticos.
En el esquema 2 se muestra el diseño del circuito electrónico que implementé y que presenta importantes modificaciones sobre el puente de Hartshorn básico.

Figura 2
El circuito en general tiene las siguientes características:
a) El centro de los secundarios en oposición de la bobina donde se introduce la muestra (B1) se conectó a tierra, lo que reduce el ruido, ya que deja de ser un punto flotante.
b) El inductor variable M de la figura 1, se sustituyó por una serie de bobinas B2, B3 y B4 que sumadas y/o restadas a la bobina B1 permiten compensar el circuito. B2 y B4 son bobinas fijas, mientras que B3 es una bobina de inductancia variable.
c) La resistencia R se sustituyó por un sistema de reóstatos que consiste de seis resistencias de 100 Ω colocadas en serie y en paralelo con potenciómetro de 240 Ω, pero con la característica que el potenciómetro se mueve cada dos resistencias, para garantizar un buen solapamiento. Es importante hacer notar que el sistema presentó una disipación considerable que obligó a introducir un amplificador A3 para esta señal. La retroalimetación de A3 se realiza mediante una resistencia de 10 KΩ, la alimentación con una fuente de voltaje de ±12 V, al igual que para los demás amplificadores. La salida de este amplificador se conecta a un capacitor de 0.47 μF, luego a una resistencia de 1KΩ y finalmente al primario de la bobina B6 que se conecta a tierra. Este inductor tiene la función de acoplar esta parte del circuito al primario y puede invertir su polaridad mediante el switch S6.
d) La sensibilidad del aparato está determinada por un banco de resistencias de precisión de 50 Ω, 110Ω, 200Ω, 500Ω, 1KΩ, 2 KΩ, 5 KΩ, 10KΩ,20 KΩ, 50KΩ que realizan la retroalimentación del amplificador A2. Esto permite ganancias en el rango de 0.005 hasta 10. El circuito integrado usado fue un 13741.La salida de este amplificador está conectada a una capacitancia de 47 μF, a una resistencia de 1 KΩ y al primario del inductor B5 que también acopla al circuito del primario. La polaridad de este circuito se puede cambiar con el switch S5.
e) El amplificador A1 sustrae la señal que se genera al introducir la muestra en el secundario, de la señal total. El balance del puente se realiza por medio de las resistencias que retroalimentan a A1, estas son una resistencia de 10 KΩ y otra de 150KΩ conectadas en serie con un potenciómetro de 1KΩ.
f) Se tienen dos salidas, una amplificada que viene de A1, la cual se puede observar mediante un osciloscopio y una salida directa que viene de la bobina. Esta última se conecta a un Lock In Amplifier 124A que permite medir hasta nanovoltios y adicionalmente separar la parte real de la imaginaria(asociada a la disipación por corriente de Foucault) ya que este aparato permite medir a diferentes fases.
g) El puente debe compensarse por separado en fase 0 y en fase 90.

Sistema de variación de temperatura:

Para variar la temperatura, se utilizó el enfriamiento por gases licuados explicado en https://steemit.com/spanish/@emily61/superconductividad. Se usaron 2 tubos Dewars, uno dentro de otro. El externo se llena de nitrógeno líquido y el interno se puede llenar de helio líquido y adicionalmente está conectado a un sistema de vacio lo que permite variar la temperatura al variar la presión. En el termo interno se introduce sistema de bobinas que a su vez está contenido en un cilindro que se diseño para también hacerle alto vacio según se muestra en la figura 3.

En el cilindro también se encuentra un calentador, un termistor (calibrado para funcionar como termómetro en el rango de 74-300 K) y una resistencia de carbón (calibrada para funcionar como termómetro por debajo de los 74 K). Los componentes se conectaron a una fuente Harrison 6202B y a un multimedidorKeihtley 160B.
En el próximo post hablaré sobre la calibración y de como ha sido de utilidad este puente en investigaciones posteriores.
Las figuras mostradas son tomadas de las referencias, de las cuales soy autora.