Hallo Ihr Lieben,
heute möchte ich Euch eines unserer vielen schnuckligen Laborgeräte vorstellen.
Primär keine Methode für Freunde der Forensik aber eines unserer meistgenutzten für industrielle Dienstleitungen verwendete Analyse. Es gibt jeweils eine Schlecht- und eine Gutprobe (Referenz) zum besseren Verständnis.
Viel Spaß und bleibt dabei!
Die Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie (TOF-SIMS) dient zum hochempfindlichen Nachweis aller Elemente sowie zur eindeutigen Identifizierung anorganischer und insbesondere organischer Verbindungen an Oberflächen beliebiger Materialien. Bei uns wird diese Methode vorwiegend für die Bulk- und Spurenelementanalyse (z.B. an Halbleitermaterialien) wegen ihrer im allgemeinen niedrigen Nachweisgrenzen im ppb-Bereich eingesetzt. Nach speziellen Präparationen kann auch im Festkörpervolumen sowie von Flüssigkeiten, Fetten, Gelen, Pasten etc. die chemische Zusammensetzung ermittelt werden. Die Nachweisgrenze reicht herunter bis ca. 10-15 g/cm² (1ppm einer Moleküllage auf der Oberfläche). Ortsaufgelöste Analysen (chemische Abbildungen) sind bis in den Bereich > 1µm möglich.
In dem TOF-SIMS Verfahren wird die Probe mit einem gepulsten Ionenstrahl angeregt. Von der Probe emittierte Sekundärionen werden in einem Flugzeitmassenspektrometer analysiert. Das Prinzip dieses Spektrometers beruht darauf, dass die Geschwindigkeit v der Sekundärionen, die in einem elektrischen Feld die gleiche Energie E aufnehmen, mit zunehmender Masse m sinkt. Somit brauchen schwerere Sekundärionen größere Zeiten, um eine nachfolgende feldfreie Driftstrecke zu durchlaufen.
Durch die Messung der Flugzeiten der Sekundärionen bis zum Detektor kann dann ihre Masse sehr genau berechnet werden.
Es gibt positive und negative Sekundärionen:
Bei nachfolgendem Beispiel war die Aufgabenstellung, die Seitenwand von mittels Plasmaprozessen vereinzelten Chips zu untersuchen.
In dieser Abbildungen sind die für die Detailauswertung der Metallkontamination verwendeten Bereiche (ROI 1, ROI 2 und ROI 3) markiert.
Die hier abgebildeten Diagramme zeigen die gemessene Peakintensität.. Hier finden wir einen direkter Vergleich zwischen den beiden Wafern für „ROI 3“.
Der Schlechtwafer zeigt eine deutliche Kontaminierung mit Kupfer aber auch Nickel. Der Referenzwafer zeigt mehr Eisen, jedoch konnte Kupfer nur Nahe der Nachweisgrenze und Nickel gar nicht nachgewiesen werden. Beide Wafer zeigen auf der gesamten Seitenfläche viel Aluminium.
Die Seitenwände der Chips wurden dabei in zwei unterschiedlichen Modi gemessen. In diesen beiden Vergleichsabbildungen sind Sekundärionenmappings mit hoher Ortsauflösung dargestellt. Auf beiden Wafern sieht man im unteren Teil deutliche Ablagerungen von CF – Ätzpolymeren. Auf dem Schlechtwafer (betroffener Wafer)
sieht diese Schicht wie „aufgebrochen“ aus. Die Strukturen sind gut erkennbar, jedoch ist die Massenauflösung in diesem Modus zu schlecht um die verschiedenen Metalle sicher voneinander zu trennen.
Daher wurden die weiteren Messungen in einem Modus mit reduzierter Ortsauflösung aber optimierter Massenauflösung ausgeführt.
Das negative Spektrum besteht hauptsächlich aus folgenden Ionengruppen: Halogene, Kohlenstoffverbindungen, Jodverbindungen, Tantalverbindungen sowie O und H.
Die negative Sekundärionen-Emission stellt eine empfindliche Nachweismethode für Halogene in Festkörpern dar.
The time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS) serves for the highly sensitive detection of all elements as well as for the unambiguous identification of inorganic and especially organic compounds on surfaces of any materials. After special preparations, the chemical composition can also be determined in the solids volume as well as liquids, fats, gels, pastes etc. The detection limit goes down to about 10-15 g / cm² (1 ppm of a molecular layer on the surface). Spatially resolved analyzes (chemical images) are possible up to the range> 1μm.
In the TOF-SIMS method, the sample is excited with a pulsed ion beam. Secondary ions emitted by the sample are analyzed in a time-of-flight mass spectrometer. The principle of this spectrometer is based on the fact that the velocity v of the secondary ions, which absorb the same energy E in an electric field, decreases with increasing mass m. Thus, heavier secondary ions need longer times to go through a subsequent field-free drift path. (Fig. Right). By measuring the flight times of the secondary ions up to the detector, their mass can be calculated very precisely (Fig. Left).
Examples of TOF-SIMS analyzes:
◾Identification of (organic) materials and their additives, trace analyzes on solids and layers
◾Analysis of surface contamination (e.g., "residual dirt"), evaluation of cleaning procedures; quantitative analysis of silicones on material surfaces
◾Cause of embrittlement or softening of polymers
◾Declaration of the composition of oils, fats etc.
Adhesion of coatings
◾ joint problems (gluing, soldering, welding)
◾ Determining the causes of failure of electrical contacts
◾ Comparative analysis of the noble metal dispersion on catalysts
Identification of the chemical compounds of single particles
◾Direct comparison of the composition of solids, liquids, etc. of a system