Reciban un cordial saludo amigos de la comunidad #steemit y miembros de #stem-espanol y #steemstem. En esta ocasión les quiero hablar del uso de la difracción de rayos X (DRX) para identificar cualitativamente la formación de nanopartículas de ferritas de cobalto que se han preparado por tres métodos distintos (Sol-gel, co-precipitación e hidrotérmico) y la determinación del tamaño cristalino de estas nanopartículas.
Desde la última década del siglo pasado, la nanotecnología se ha convertido o es considerada como la próxima revolución tecnológica. En tal sentido, países como los Estados Unidos, la Unión Europea, Japón, entre otros destinas cantidades considerables de su presupuesto para promover esta tecnología. Por ejemplo, los Estados Unidos en el 2002 destino un total de 604 millones de dólares para financiar la nanotecnología (se puede consultar a Serena; 2002).
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Ante tal expectativa, la tendencia mundial se dirige hacia la producción de materiales nanoestructurados como: nanotubos de carbón, nanoesferas, nanopolvos, entre otros (para mayor información pueden consultar FII; 2008). En términos generales, se denomina un nanomateriales a las estructuras que poseen un tamaño alrededor de 100 nanómetros y cuyas propiedades dependen del tamaño. Estos nanomateriales son procesados a nivel de laboratorio, yendo de una escala macro (mayor) a una escala micro (menor), que es lo que se denomina como TOP-DOWN (para mayor información se puede consultar CIMAV y SE; 2008). Los procesos de investigación por ahora se encuentran avocados a la producción de nanomateriales por este método, ya que las nanopartículas presentan una mejora grande en cuanto a sus propiedades químicas y físicas, como por ejemplo un aumento en el área superficial.
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En este post les quiero presentar un claro ejemplo TOP-DOWN (de arriba hacia abajo), a partir de la síntesis de nanopartículas de ferritas de cobalto mediante tres métodos (Sol-gel-SOL-, co-precipitación-COP- e hidrotérmico-HID), y de esta manera comparar cual es el más eficiente. En tal sentido, para comprobar la formación de las nanopartículas se empleara el análisis cualitativo por difracción de rayos X, y de igual forma, para determinar el tamaño de partícula se empleará el cálculo del FWHM (para mayor información sobre el FWHM pueden consultar https://steemit.com/stem-espanol/@cuarzo05/uso-de-parametros-cristalografico-por-drx-del-mineral-arcilloso-caolinita-para-determinar-la-madurez-termal-de-un-pozo-no).
De manera general en la literatura se reportan tres métodos convencionales para la síntesis de nanopartículas de ferritas de cobalto, siendo ellos:
Para mayor información de los materiales y reactivos utilizados para la síntesis por los tres métodos, los invito a consultar S. Briceño, Y. Sanchez, W. Brämer-Escamilla, P. Silva, J. P. Rodriguez, M. A. Ramos, and E. Plaza, Acta Microsc. 22, 62 (2013).
Por otro lado, la toma de datos por difracción de rayos X de muestras policristalinas fue realizado en un difractómetro modelo D8 Focus marca Bruker, tal y como se puede observar en la siguiente figura.
Las condiciones de medición empleadas para medir cada uno de las Ferritas de Cobalto sintetizadas por los tres métodos (SOL, COP y HID) fueron medido con las condiciones que se muestran en la tabla que se presenta a continuación:
En la figura que se muestra a continuación se puede observar el difractograma obtenido por DRX de la Ferrita de Cobalto obtenida por el método SOL, de igual forma se pudo comprobar la presencia de la Ferrita de Cobalto en los otros dos métodos de síntesis (COP y HID)
Para realizar el cálculo del tamaño de partícula o tamaño cristalino, y comprobar que se estaba formando nanopartículas de Ferritas de Cobalto, se recurrió a la tradicional ecuación de Scherrer, que se presenta a continuación:
donde k es una función de forma la cual tiene un valor de 0.94, λ es la longitud de onda de la radiación (CuKα = 0.154178 nm), β fue determinado de la integración del ancho medio del pico experimental (FWHM) y θ es el ángulo de incidencia. Aplicando la ecuación se pudo determinar el tamaño de partícula o tamaño cristalino de las Ferritas de Cobalto sintetizadas por los métodos de SOL, HID y COP fue de 45, 25 y 18 nm respectivamente. Esto lo que nos indica que al usar diferentes métodos de síntesis se puede controlar el tamaño de nanopartícula que se quiera obtener
REFERENCIAS
Se-Cimav. (2008). Diagnóstico y prospectiva de La nanotecnología en México, Secretaría de Economía, Centro de Investigación en Materiales Avanzados S.C. (Cimav), México, febrero.
http://www.nanored.org.mx/documentos/diagnostico%20y%20prospectiva%20nanotecnologia%20en%20mexico.pdf
FII. (2008). Fundación Instituto de Ingeniería, MCTII. Estudio prospectivo de nanomateriales en Venezuela. Caracas, Venezuela. http://biblo.una.edu.ve/docu.7/bases/marc/texto/d37042f.pdf
Correia, A. (2008). Nanociencia y Nanotecnología en España: Un análisis de la situación presente y de las perspectivas de futuro. Fundación Phantoms, Madrid. http://www.phantomsnet.net/Resources/files/NANOCIENCIA_NANOTECNOLOGIAalta.pdf
S. Briceño, Y. Sanchez, W. Brämer-Escamilla, P. Silva, J. P. Rodriguez, M. A. Ramos, and E. Plaza, Acta Microsc. 22, 62 (2013).
Como pueden ver amigos de la comunidad #steemit y miembros de #stem-espanol y #steemstem, la nanotecnología se está convirtiendo desde hace ya varias décadas en campo de acción que ha ido tomando mucha fuerza a nivel de síntesis de nanomateriales y la manera de cómo crear nanopartículas, como se ha podido mostrar en este post. También, es notable el uso de la DRX para la caracterización cualitativa y cómo se puede usar para la determinación de tamaño cristalino.
Muchas gracias de antemano miembros de la comunidad #stem-espanol y #steemstem por la atención que puedan prestar a este post, espero que sea del agrado de todos ustedes.
No olviden sus comentarios y sugerencias, con gusto estaré presto a responderlas.