Hola Amigos Steemians! Quiero compartir con uds mi experiencia durante mis pasantías en el año 2009, en ese entonces tuve la oportunidad de trabajar en el área de investigación y desarrollo de una empresa que se encargaba de la polimerización de resinas acrílicas emulsionadas.
Montaje en el Laboratorio
Foto tomada con mi celular de ese entonces
Entonces que era lo que sucedía?
Que podía estar afectando esta propiedad del brillo en la película de la resina?
Seria una condición de proceso y no de formulación?
Para profundizar un poco mas el tema vamos a definir lo que es el proceso de polimerización en emulsión.
Polimerización en emulsión
Según el enlace: Todo en polímeros
Los procesos de polimerización inician cuando las unidades monomericas en este caso acrilatos, comienzan a unirse en la formación de cadenas moleculares, para que este proceso pueda llevarse acabo en un medio acuoso es necesaria la acción de un tensoactivo o emulsionante, el cual servirá de puente entre las moléculas polares del agua y las no polares constituidas por los monómeros y las moléculas de polímero que se van formando durante el proceso.
Esta reacción se lleva acabo mediante la dispersión de los monómeros por medio de un surfactante en el medio acuoso , los cuales se añadirán en un flujo constante, y la adición controlada de un iniciador que sera el responsable de promover la formación de las moléculas del polímero mediante la adición de los monómeros disponibles a la cadena de la molécula en formación.
Una vez se añaden durante el proceso la totalidad de los monómeros de la formulación, se procede a la adicción de un terminador de la reacción para evitar que se prolongue el crecimiento de la molécula del polímero.
Evaluaciones al proceso de polimerización de la Resina álcali soluble.
Ya habiéndose realizado las pruebas respectivas, modificando las composiciones de las mezclas de monómeros y no obteniendo resultados relevantes en cuanto a mejora del brillo de esta resina en acabados, se opto por verificar el proceso de polimerización y con ayuda de la bibliografía y luego de un proceso investigativo, se determino que quizás uno de los factores que podría estar afectando las propiedades de esta resina era la no conversión de la totalidad de los monómeros agregados, para poder comprobar esta hipótesis durante el proceso, se hacia necesario saber la eficiencia de dicha conversión y esto estaría sujeto a la cantidad de monómeros libres en la emulsión, es decir los monómeros que no han reaccionado en esta parte del proceso.
Basado en esto se opto por evaluar esta característica tal como se describe a continuación.
Determinación de Monómeros Libres Por Destilación:
La destilación es un método que consiste en la volatizaciòn de un compuesto de bajo punto de ebullición presente en una mezcla.
Esta prueba es de gran importancia en resinas ya que brinda una idea del grado de conversión de la polimerización, ya que el monómero es la parte primaria de una macromolécula llamada polímero.
En las reacciones químicas de polimerización base acuosa, el monómero se emulsiona con agentes que le permiten su miscibilidad con el agua. Aquella parte funcional que no reacciona para formar el polímero, es la que se determina en esta prueba.
Fundamento del ensayo
En un balón esférico, se coloca la muestra de la resina a determinar, conectando una trampa de destilación a éste. Se calienta a ebullición con otros materiales, y después de un determinado tiempo, el monómero libre se desplaza por la columna, permitiendo tomar el volumen como porcentaje de monómero libre.
Procedimiento:
Materiales y Equipos:
Manta de calentamiento de 500 mL
Balón esférico de 500 mL con junta 24/40
Trampa de destilación de 5 mL de capacidad en la columna, con divisiones de 0.1 mL.
Refrigerante con junta 24/40
Cilindro graduado de 100 mL
Cilindro graduado de 25 mL
Soportes y pinzas
Perlas de ebullición
Trampa de destilación
Reactivos:
Solución de Hidroquinona al 1% (preparada al momento)
Antiespumante
Agua destilada
Proceso:
Se miden en un cilindro graduado 100 mL de la muestra de resina a evaluar.
Se transferiere a un balón esférico de 500 mL.
Se debe lavar el cilindro con 150 mL de agua y adicionar al balón.
Se introducen algunas perlas de ebullición al balón.
Se adicionan 1.5 mL aproximadamente de antiespumante.
Preparar la solución de hidroquinona al 1% (0.1 g de hidroquinona en 10 g con agua destilada), y medir 5 mL y adicionar al balón. Mezclar bien.
Se conectar la trampa y el refrigerante y se comienza el calentamiento.
Mantener en ebullición durante un tiempo de 15 a 30 minutos.
Transcurrido el tiempo, se debe cortar el calentamiento y tomar la lectura directamente en la columna graduada de la trampa.
El porcentaje de monómero libre, se toma como el volumen leído directamente en la columna graduada de la trampa.
Resultados y recomendaciones para el proceso
Una vez analizada la resina en esta etapa del proceso, se obtuvo un porcentaje de monómeros libres mayor al 2%, lo que permite corroborar que la conversión de los monómeros no se realizo en su totalidad.
Se recomendó añadir nuevamente catalizadores al reactor con la finalidad de hacer reaccionar los monómeros que faltaban, y que se sometiera a agitación en el reactor por una hora. Pasado este tiempo se determino nuevamente el contenido de monómeros libres y su valor fue inferior al 1% lo que es indicativo de que la reacción de los monómeros ha concluido, una vez se obtienen resultados inferiores al 1% se adicionan los terminadores de reacción, se deja reposar, se filtra la resina y se procede a su evaluación.
La resina sometida a este procedimiento presento un mejor brillo en la película del acabado . Pudiendo concluir entonces que el brillo se veía afectado por la presencia de monómero sin reaccionar en su totalidad en la resina.
Se recomendó que a nivel productivo se implementara la aplicación de este procedimiento de ensayo una vez se concluyera la carga de monómeros, y dependiendo de los resultados obtenidos se concluyera la reacción o se añadieran catalizadores.
Desde ese momento no se tuvieron mas problemas en cuanto al brillo de la película de la resina en sus acabados.
Yo durante mis pasantías en 2009
Bueno amigos esperó que les haya gustado mi publicación y les haya sido útil. Es una de las tantas experiencias gratas que he vivido desde que me aventure al fascinante mundo de la química.