Hola a todos querida comunidad de Steemit, en esta oportunidad me encantaría a hablarles de una de las técnicas de purificación de sólidos más utilizadas dentro del laboratorio de investigación donde me desenvuelvo como químico en formación, es la técnica de recristalización.
Al realizar cualquier tipo síntesis dentro del laboratorio los productos sólidos que se obtienen al finalizar una reacción, por lo general, suelen estar acompañados de impurezas que debemos eliminar, ya que es de vital importancia disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.
Es por esto que en esta oportunidad quiero compartir con ustedes como llevo a cabo esta técnica tan importante y de gran utilidad, la cual fue realizada en una de mis prácticas profesionales para la purificación de un compuesto orgánico desconocido.
El método más apropiado para la eliminación de dichas impurezas que contaminan un sólido de nuestro interés es por cristalizaciones sucesivas, ya sea en un disolvente puro o bien en una mezcla de disolventes. A este procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
Imagen 1.
El primer parámetro a tomar en cuenta durante la realización de este proceso de recristalización es la elección del disolvente adecuado. Para ello la mejor manera de seleccionar es realizando pruebas de solubilidad en distintos disolventes, es decir, se introduce un poco del compuesto a purificar en distintos tubos de ensayo y adicionamos en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y observamos que ocurre. El disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en frío. Además es de suma importancia que cumpla otras dos características que son tener un punto de ebullición alto en exceso y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para evitar que este no reaccione con nuestra muestra y no modifique así la integridad de éste.
En algunas ocasiones, podemos toparnos con la situación de no encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y lo que hacemos en estos casos es emplear una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas. Por supuesto, en este caso, además de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes escogidos sean miscibles y que, por supuesto, cumplan también con las dos condiciones mencionadas previamente.
¿Qué es la recristalización?
Antes de hablar de procedimientos es de suma importancia que tengamos claro que es la recristalización, y es que la cristalización o recristalización es el método por excelencia utilizado para la purificación de sólidos orgánicos. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío.
El sólido que se va a purificar se trata con el disolvente caliente generalmente en ebullición, la mezcla se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, dejándose enfriar la solución para que se produzca la cristalización. Durante la realización de una reacción química, los compuestos orgánicos sólidos obtenidos siempre vienen acompañados de compuestos colaterales o impurezas que son producidas juntos con el compuesto deseado.
La recristalización es un método que sirve para purificar sustancias y consiste en formar una solución sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor temperatura, mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el que se cristaliza. Pero por muy sencilla que sea este método de purificación cuenta con una serie de pasos los cuales definiremos a continuación.
Imagen 2. Diagrama general del proceso de recristalización. Fuente propia.
1. Preparación de la solución
El objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de de disolventes a su temperatura de ebullición.
2. Decoloración y filtración en caliente
A menudo la solución se colorea con impurezas orgánicas de alto peso molecular, en estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solución con una pequeña cantidad de carbón adsorbente activado. La cantidad de carbón activado empleado debe ser mínima puesto que inevitablemente cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe también.
La filtración debe ser rápida y debe hacerse en caliente pues no debe cristalizar la sustancia en el filtro. La finalidad de la filtración en caliente es evitar la formación prematura de los cristales en el papel de filtro y que se contaminen nuevamente.
3. Enfriamiento
En esta fase se forman los cristales se debe cristalizar la mayor cantidad de sustancia con mínimo de impurezas. El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización; una cristalización rápida favorece la cantidad de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes.
4. Separación de los cristales
Aquí separamos los cristales quitándoles las aguas madres usando una mínima evaporación, generalmente se lleva a cabo empleando un embudo y una bomba de vacío.
Imagen 3. Filtración por vacío. Elaboración propia.
5. Secado
El secado de los cristales por lo general se hace al vació sobre todo si no se conoce las propiedades térmicas de la muestra problema. El desecador al vacío se utiliza normalmente para sustancias que se descomponen con el calor, el secado de una sustancia supone la liberación total de cualquier solvente adherido a los cristales.
Es tipo de procesos es muy sencillo de realizar pero representa una ventaja muy importante cuando de purificar compuestos químicos hablamos ya que no necesitamos muchos reactivos y además se lleva a cabo sumamente rápido.
Por ultimo si desconocemos cual es el compuesto obtenido podemos realizar varias pruebas sencillas del compuesto puro y así identificarla, por ejemplo podemos medir su punto de fusión o ebullición y al comparar con la literatura podemos deducir cual es el producto obtenido en nuestra recristalización.
Imagen 4. Sólido purificado mediante el método de recristalización. Elaboración propia.
Espero que les haya gustado mi publicación y que sea de su interés. Saludos.
Referencias:
1. Manual de laboratorio de química orgánica I de la Facultad Experimental de Ciencias de la universidad del Zulia.